Kennisbank  /  Documentatie
Documentatie begrijpen

HPLC en LC-MS: wat meet elke methode?

Wat vertellen HPLC en LC-MS over een peptide? Lees het verschil tussen scheiding, massadetectie, zuiverheid en gemeten inhoud.
Novogin kennisbank · Uitleg voor laboratoriumonderzoek

Op een analysecertificaat staan vaak HPLC en LC-MS. Deze technieken geven verschillende soorten informatie over hetzelfde monster. In deze uitleg vergelijken we vooral HPLC met UV-detectie en LC-MS. LC-MS gebruikt namelijk óók vloeistofchromatografie: het verschil zit mede in de detector en de vraag die het laboratorium onderzoekt.

HPLC met UV-detectie en LC-MS vergeleken

VraagHPLC met UV-de­tec­tieLC-MS
Wat wordt ge­me­ten?UV-res­pons van ge­schei­den com­po­nen­ten tegen de tijd.Massa-la­ding­ver­hou­din­gen van ionen, ge­kop­peld aan de chro­ma­to­gra­fi­sche schei­ding.
Wat helpt dit be­oor­de­len?Het piek­pa­troon en, bin­nen de ge­bruik­te me­tho­de, re­la­tie­ve piek­op­per­vlak­ken.Of ge­me­ten ionen pas­sen bij de ver­wach­te massa en la­dings­toe­stan­den.
Wat volgt er niet van­zelf uit?Eén piek of een hoog per­cen­ta­ge be­wijst op zich­zelf geen iden­ti­teit of hoe­veel­heid in mil­li­gram.Een pas­sen­de massa be­wijst op zich­zelf niet de vol­le­di­ge ami­no­zuur­volg­or­de.

Een kwantitatieve uitkomst vraagt bij beide technieken een geschikte meetopzet. Lees het gerapporteerde resultaat, de eenheid en de kalibratie; leid de hoeveelheid niet af uit alleen een grafiek of methodenaam.

Wat doet HPLC?

HPLC staat voor High Performance Liquid Chromatography. Een vloeistof voert het monster door een kolom. Stoffen bewegen daar verschillend doorheen en kunnen daardoor van elkaar worden gescheiden. Een detector meet wat de kolom verlaat; het chromatogram toont het gemeten signaal tegen de tijd.

Bron: Waters — werking van HPLC en detectoren

Bij UV-detectie hangt het signaal af van de gekozen golflengte. Let ook op hoe goed de pieken gescheiden zijn. Stoffen die vrijwel tegelijk uit de kolom komen, kunnen overlappende pieken opleveren. Eén opvallende piek is daarom op zichzelf geen volledige identificatie van een peptide.

Lees verder over hoe u een chromatogram beoordeelt, met aandacht voor assen, pieken en de grenzen van de interpretatie.

Wat voegt LC-MS toe?

LC-MS koppelt de scheiding aan massaspectrometrie. De massaspectrometer meet de massa-ladingverhouding van ionen, aangeduid als m/z. Een peptide kan meerdere ladingen dragen. Verschillende m/z-signalen kunnen daardoor bij hetzelfde peptide horen. Het laboratorium betrekt die ladingen bij de vergelijking met de verwachte molecuulmassa.

Bron: Waters — peptideanalyse met UV- en massadetectie

Een passende massa ondersteunt de identificatie, maar is niet hetzelfde als het vaststellen van de volledige aminozuurvolgorde. Onderzoek met fragmentatie, zoals MS/MS, kan aanvullende structuurinformatie leveren. Vraag daarom welke identiteitscontrole werkelijk is uitgevoerd; de vermelding LC-MS alleen vertelt dat niet volledig.

Bron: Waters — peptide mapping en structuurinformatie

Wat zegt dit over zuiverheid en inhoud?

Een HPLC-zuiverheidspercentage kan zijn gebaseerd op het oppervlak van de toegewezen peptidepiek ten opzichte van de meegetelde pieken. Lees welke berekening en detectiemethode zijn gebruikt. Dat percentage beschrijft niet automatisch de samenstelling van de volledige vial: bijvoorbeeld water en zouten worden in een peptidebepaling met UV niet op dezelfde manier meegenomen.

Een rapport met 99% chromatografische zuiverheid bewijst dus niet op zichzelf dat een vial de hoeveelheid milligram bevat die op het etiket staat. Zuiverheid en gemeten hoeveelheid zijn afzonderlijke gegevens.

Bron: Sigma-Aldrich — peptidezuiverheid en peptidegehalte

Zowel HPLC als LC-MS kan onderdeel zijn van een kwantitatieve bepaling. Daarvoor is een geschikte meetopzet nodig, bijvoorbeeld een kalibratie met standaarden waarvan de hoeveelheid bekend is. Zoek in het rapport naar het kwantitatieve resultaat, de eenheid en de basis waarop is gerekend. Een grafiek of methodenaam vervangt die gegevens niet.

Bron: Agilent — kwantificering en kalibratie

In identiteit, zuiverheid en gemeten inhoud leest u waarom deze resultaten afzonderlijke vragen beantwoorden.

Vijf controles voor uw rapport

  1. Controleer of product, uitvoering en batchnummer bij uw documentatie horen.
  2. Lees welke techniek én detector zijn gebruikt; neem aanvullende tests niet aan.
  3. Houd de gerapporteerde identiteit, zuiverheid en hoeveelheid apart.
  4. Controleer eenheden, testdatum en eventuele uitleg bij afwijkingen.
  5. Vraag het laboratorium of de leverancier om toelichting als een resultaat onduidelijk is.

Deze uitleg is een leeshulp en geen beoordeling van een specifieke Novogin-batch. Leid uit een HPLC- of LC-MS-vermelding ook geen steriliteitsresultaat of geschiktheid voor menselijk gebruik af. Neem conclusies alleen over voor eigenschappen die daadwerkelijk zijn onderzocht en gerapporteerd.

Verder lezen en rapporten bekijken

Lees ook: hoe leest u een COA?

Controleer ook of het analyserapport bij de actuele batch hoort.

Bekijk beschikbare rapporten in de batchbibliotheek

Wilt u de productspecificaties bij de uitleg vergelijken? Bekijk de research peptides voor professioneel onderzoek.

Deze kennisbank geeft uitleg over analytische documentatie voor laboratoriumonderzoek. Ze bevat geen advies voor dosering, toediening of medisch gebruik.

Bronnen

Van uitleg naar documentatie

Bekijk de gegevens van uw batch.

Zoek het rapport dat bij uw product, sterkte en batchnummer hoort.